ГОСТ Р 51755-2001: Эмали силикатные (фритты). Методы анализа

Терминология ГОСТ Р 51755-2001: Эмали силикатные (фритты). Методы анализа оригинал документа:

8.2.1 В колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть щелочного фильтрата по 7.1.2 в соответствии с таблицей 3 или 50 см³ при массовой доле оксида фосфора (V) от 0,5 % до 2,5 % и 25 см³ при массовой доле от 2,5 % до 5 % раствора по 4.3.2.

Таблица 3

Массовая доля оксида фосфора (V), %	Аликвотная часть щелочного фильтрата, см3	Количество оксида фосфора (V) в аликвотной части, мг
От 0,1 до 0,3 включ.	25	0,05 - 0,15
Св. 0,3 » 0,6 »	10	0,07 - 0,15
» 0,6 » 1,5 »	5	0,07 - 0,15
» 1,5 » 3,0 »	2,5	0,07 - 0,15
» 3,0 » 5,0 »	1,0	0,06 - 0,12

Приливают 2 см³ раствора железоаммонийных квасцов, 20 - 25 см³ воды и аммиак до начала образования устойчивого осадка гидроксида железа, который сразу растворяют в минимальном количестве соляной кислоты (1:1), прибавляя ее по каплям и каждый раз тщательно перемешивая раствор, затем добавляют 2 см³ этой же кислоты в избыток. К полученному раствору приливают 10 см³ восстановительной смеси, перемешивают, через 5 мин добавляют 10 см³ соляной кислоты (1:1), затем по каплям при перемешивании приливают 8 см³ раствора молибденовокислого аммония и продолжают перемешивание в течение 1 мин; разбавляют водой до объема 100 см³ и перемешивают.

Через 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору контрольного опыта в кювете толщиной слоя 50 мм при λ = 650 нм.

Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику.

8.2.2 Определение массовой доли оксида фосфора (V) из отдельной навески

0,5 г эмали растворяют в платиновой чашке в 10 - 15 см³ серной кислоты (1:4) и 7 - 10 см³ фтористоводородной кислоты при нагревании, выпаривают досуха и сплавляют в муфеле при 800 °С с пиросернокислым калием (3 - 5 г) до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают в горячей воде с добавлением 10 - 20 см³ соляной кислоты.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки, фильтруют, если раствор мутный.

Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 отбирают в колбу вместимостью 100 см³ и проводят анализ по 8.2.1, начиная со слов «Приливают 2 см³ железоаммонийных квасцов».

Определения термина из разных документов: В